Жидкостная хроматография и масс-спектрометрия

В последние годы наметилась тенденция к повышению уровня оснащения аналитических лабораторий. Это связано с расширением определяемых показателей и необходимостью соответствия оборудования современным требованиям и методам контроля. Важной задачей при оценке качества воды является определение содержания загрязняющих компонентов, предельно допустимые концентрации которых настолько низкие, что их определение возможно только высокочувствительными методами. Жидкостная хроматография применяется для определения одного или нескольких компонентов в смеси, устанавливая качественный и количественный состав вещества. Хроматографические методы используются для определения максимально широкого спектра органических соединений. Масс-спектральный анализ больше применим для ионного и элементарного анализов. Метод жидкостной хроматографии реализуется с помощью жидкостных хроматографов, метод масс-спектрометрии – с помощью масс-спектрометров.

Основные примеси в воде и их влияние на результат ВЭЖХ и МС

Вода - это реагент, который широко используется в жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии для предварительной обработки образцов, для приготовления элюентов, холостых реагентов и стандартов. Примеси, которые проникают из воды, могут вызывать более негативные последствия, чем загрязнители из других компонентов раствора. Они могут увеличивать фоновый шум и дрейф, давать дополнительные пики и искажать результаты. Современное программное обеспечение с автоматическим выбором пиков и местоположений фона особенно чувствительно к неожиданным изменениям фона из-за загрязнения. Длительное накопление примесей в системе может вызвать разрушение компонентов и сокращение срока службы колонки. Поэтому по важности использования очищенная вода находится в одном ряду с растворителями высокой степени чистоты. Основными примесями в воде, которые влияют на результат исследования в жидкостной хроматографии, являются органические соединения и, в меньшей степени, ионы, бактерии и твердые частицы. Что касается масс-спектрометрии, то ключевым требованием для точного анализа является именно ионная чистота воды и обеспечение практически нулевого уровня интересующих элементов. Вода не должна содержать даже следовых количеств определяемых элементов, а также любых других примесей, которые потенциально могут перекрыть измеряемые массы.

Органические соединения

Присутствие органических соединений в любой воде, используемой для ЖХ, может вызвать ряд хроматографических проблем. К ним относятся конкуренция с аналитом за активные центры в стационарной фазе, блокирование активных центров и формирование фантомных пиков, нестабильность базовой линии. Они также могут мешать ЖХ-МС, производя ионы с массами, близкими к массам интересующих элементов, и влияя на эффективность ионизации. Всё это приводит к трудностям при идентификации пиков и проведении количественного анализа.

Ионы

Ионы в воде могут ухудшить чувствительность и воспроизводимость из-за увеличения фонового шума и дрейфа, а также создания ложных пиков. В ЖХ-МС ионы металлов могут образовывать аддукты, которые затрудняют интерпретацию масс-спектров.

Бактерии и взвешенные частицы

Частицы и бактерии со временем аккумулируются и могут блокировать колонку и другие компоненты. Бактерии также могут производить побочные органические продукты, которые также влияют на появление дополнительных пиков и нестабильность базовой линии. Они также могут вызывать матричный эффект, препятствуя образования однородного тонкого спрея в плазме.